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逗点生物新推出蔬菜中农药多残留检测萃取方法Florisil

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-12-28  来源:原创  作者:逗点生物  浏览次数:56
核心提示:蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法 (Copure ® Florisil) 一、实验目的 本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法,GC-ECD法作为检测手段。该方法可简化样品 的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法

(Copure ® Florisil)


一、实验目的
 本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法,GC-ECD法作为检测手段。该方法可简化样品 的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物
 八种农残标准品:三氯杀螨醇(CAS:115-32-2),腐霉利(CAS:32809-16-8),联苯菊酯(CAS:83322-02-  5),甲氰菊酯(CAS:64257-84-7),高效氯氟氰菊酯(CAS:91465-08-6),氟氯氰菊酯(CAS:68359-37- 5),氯氰菊酯(CAS:71697-59-1),氰戊菊酯(CAS:51630-58-1)。

三、应用范围
本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。

四、参考标准
《NY/T 761-2008蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨甲酸酯类农药多残留的测定 第二部分》。

五、实验材料
biocomma
® Copure ® Florisil固相萃取柱 1g/6mL(Cat.No.COFL61000)。

六、实验方法
1、样品提取
 称取10.0g韭菜(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,均质2 min,加入5-7 g氯化钠,盖上盖 子剧烈震荡5 min,在室温下静置10 min,5000 r/min离心4 min,使乙腈和水相分层,取乙腈层待净化。

2、SPE柱净化
(1)活化:向Florisil柱中加入5 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)预淋洗,活化。
(2)上样和洗脱:当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液4 mL,用15 mL刻度离心管接收流  出液,用10 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)分两次淋洗Florisil柱。流速控制在1 mL/min内,收集流出液,合并流出 液;
(3)浓缩定容:50 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,用正己烷定容至1 mL,过0.45 µm微孔滤 膜,上气相色谱,待测定。

3、GC-ECD条件 气相质谱仪:Agilent 7890A
色谱柱:HP-5柱;30 mX0.32 mmX0.25 µm或相当者 进样口温度:220 °C
检测器温度:300 ℃
柱温:100 ℃(保持1min)
以20 ℃/min升温到160 ℃(保持3min)
以25 ℃/min升温到200 ℃(保持4min)
以8 ℃/min升温到240 ℃(保持4min)
以25 ℃/min升温到280 ℃(保持3min)
载气:氦气,
流速为1 mL/min;
辅助气:流速60 mL/min
进样方式:分流进样,
分流比10:1

七、实验结果
1、韭菜基质0.5mg/kg加标回收结果
表2 韭菜基质0.5mg/kg加标回收结果
蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法Florisil 1
2、添加水平为0.5mg/kg韭菜基质中农残检测色谱图
图1 添加水平为0.5mg/kg韭菜基质中农残检测色谱图
蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法Florisil2
 

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