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逗点生物新推出蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法NH2

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-12-28  来源:原创  作者:逗点生物  浏览次数:2
核心提示:蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法 (Copure ® NH2 ) 一、实验目的 本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样 品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法

(Copure ® NH2 )

一、实验目的
 本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样 品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物
四种农残标准品:克百威(CAS:1563-66-2),灭多威(CAS:16752-77-5),残杀威(CAS:114-26-1),多菌灵 (CAS:63090-40-4)。

三、应用范围
本方法适用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定。

四、参考标准
《NY/T 761-2008蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第三部分》。

五、实验材料
biocomma ® Copure ® NH 2固相萃取柱 1g/6mL(Cat.No.CONH61000)。

六、实验方法
1、样品提取
 称取10.0g韭菜(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,均质2 min,加入5-7 g氯化钠,盖上盖 子剧烈震荡5 min,在室温下静置10 min,5000 r/min离心4 min,使乙腈和水相分层,取乙腈层待净化。

2、SPE柱净化
(1)活化:向NH 柱中加入5 mL甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)活化,弃去流出液。
(2)上样和洗脱:加入待净化液,流速控制在1 mL/min内,收集流出液;用5 mL甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)洗 脱,接收流出液;合并流出液。
(3)浓缩定容:40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水溶液(10:90, v/v)定容至1 mL,过0.45 µm微孔滤膜,上液相色谱-质谱仪,待测定。

3、LC-MS/MS条件 质谱仪:AB API4000
色谱柱:C18柱(2.1mmX150mm,5 µm)或相当者  流动相:A: 乙腈;B: 0.1%甲酸水溶液 洗脱方式:梯度洗脱
表1 流动相梯度洗脱程序
蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法NH2 1
进样体积:20 µL
柱温:30 ℃
流速:0.3 mL/min或根据仪器条件优化
离子源:电喷雾离子源,正离子模式
检测方式:多反应监测(MRM)

七、实验结果
1、韭菜中农药多残留0.5mg/kg加标回收结果
表2 韭菜中农药多残留0.5mg/kg加标回收结果
蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法NH2 2

2、添加水平为0.5mg/kg韭菜基质中农残检测色谱图
图1 四种农残待测物总离子流图
蔬菜中农药多残留检测的固相萃取方法NH2 3
 

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