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逗点生物新推出蔬菜中多种农药残留检测萃取方法Florisil

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-12-28  来源:原创  作者:逗点生物  浏览次数:53
核心提示:蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法(CopureFlorisil)一、实验目的本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,GC-ECD作为分析方
蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法

(Copure  ® Florisil)

一、实验目的
 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,GC-ECD作为分析方法,检测水果蔬菜样品中的农药残留水平。该 方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。

二、实验目标物
 七种农残标准品:五氯硝基苯(CAS: 82-68-8),乙烯菌核利(CAS: 50471-44-8),腐霉利(CAS: 32809-  16-8),甲氰菊酯(CAS: 64257-84-7),联苯菊酯(CAS: 83322-02-5),高效氟氯氰菊酯(CAS: 91465-08- 6),氟氯氰菊酯(CAS: 68359-37-5)

三、应用范围
本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。

四、参考标准
《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 第二部分》。
五、实验材料
biocomma
® Copure ® Florisil 固相萃取柱1g/6mL(Cat.No.COFL61000)。

六、实验方法
1、样品提取
 取试样油菜芯,粉碎混匀,称取样品10 g(精确到0.001 g),加入20 mL乙腈,均质2 min,加入5-7 g氯化钠,盖 上盖子剧烈震荡5 min,在室温下静置30 min, 5000 r/min离心4 min,使乙腈和水相分层,取乙腈层待净化。

2、SPE柱净化
(1)活化:Florisil固相萃取柱使用前依次使用5 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)和5 mL正己烷活化。 (2)上样和洗脱:当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液2 mL,用15 mL刻度离心管接收流
 出液,用10 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)分两次淋洗Florisil柱。流速控制在1mL/min内,收集流出液,合并 流出液; (3)重新溶解:流出液于40 ℃氮吹吹干,用1 mL正己烷定容,0.45 μm微孔滤膜过滤,供GC-ECD上机测试。

3、GC-ECD条件 设备:Agilent 7890A
色谱柱:HP-5柱;30 m×0.32 mm×0.25 µm或相当者 进样口温度:220 ℃
检测器温度:300 ℃
柱温:100 ℃(保持1 min)
以20 ℃/min升温到160 ℃(保持3 min)
以25 ℃/min升温到200 ℃(保持4 min)
以8 ℃/min升温到240 ℃(保持4 min)
以25 ℃/min升温到280 ℃(保持3 min)
载气:氮气,
流速为1 mL/min
进样方式:分流进样,
分流比10:1

七、实验结果
1、 油菜芯中部分农药0.5mg/kg添加回收结果
表1 油菜芯中部分农药0.5mg/kg添加回收结果
蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法1
2、 添加水平为0.5mg/kg油菜芯中部分农药残留检测色谱图
图1 添加水平为0.5mg/kg油菜芯中部分农药残留检测色谱图
蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法2
 

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