逗点生物新动态水中灭草松检测的固相萃取方法

灭草松的介绍

灭草松是一种具选择性的触杀型苗后除草剂，用于杂草苗期茎叶处理。主要用于水稻、大豆、花生、小麦等作物，防除阔叶杂草和莎草科杂草，对禾本科杂草无效。灭草松是目前我国使用量较大的农药，它的大量使用给环境造成了不可逆转的污染问题。

有关灭草松的食品安全限量规定

按照GB《5749-2006》中规定，生活饮用水中灭草松的限值为0.3 mg/L。水是生命之源，在物质生活日益丰富而环境污染日趋严重的今天，人们对水质要求更高了，这就要求我们找到快速、精确、有限的方法进行水质检测。逗点生物开发的固相萃取技术对样品进行前处理，再用高效液相色谱法进行分析，回收率89.93%，为客户降低前处理成本，节约了分析时间。

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，HPLC法作为分析方法，检测生活饮用水中灭草松的含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。

二、实验目标物

灭草松(CAS:25057-89-0)

三、应用范围

本方法适用于水中灭草松检测的HPLC检测及确证。

四、实验材料

biocomma^® Copure^® HLB固相萃取柱60 mg/3 mL (Cat. No. COHLB360)

五、实验方法

1、样品提取
取自来水样1 L，用磷酸调PH=3，超声20 min，静置过夜；
取50 mL水样待净化。

2、SPE柱活化
(1)活化：加入6 mL甲醇，6 mL水活化柱子，弃去流出液；

(2)淋洗和洗脱：加入待净化水样，快流干的时候，加6 mL PH=3磷酸水淋洗，弃去流出液，抽干小柱,加3*2 mL甲醇洗脱，收集流出液，整个过程保持流速5 mL/min；

(3)重新溶解：氮气吹至近干，加甲醇溶液准确定容至1 mL，旋涡混匀。经0.22 μm滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

3、HPLC条件
设 备：Waters Alliance 2695
色谱柱：Ultimate^® XB-C8( 250 mm×4.6 mm,5 μm)
检测器：Waters 2487 紫外检测器
检测波长：224 nm
流动相：A:乙腈 B:水
表1 等度洗脱条件

流速：1.0 mL/min
进样体积:20 μL

六、实验结果

1、4.0 ug/L自来水中灭草松的添加回收结果
表2 4.0 ug/L自来水中灭草松的添加回收结果

2、添加水平为4.0 ug/L自来水中灭草松检测的液相色谱图

图1 添加水平为4.0 ug/L自来水中灭草松检测的液相色谱图
结论：生活饮用水中灭草松检测的平均回收率是89.83%，RSD是5.79%，满足标准要求。