QuEChERS 方法用于猪肉中四环素类药物多残留的检测
(Copure® QuEChERS)
一、实验目的
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测猪肉中的四环素类药物多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
二、应用范围
本方法适用于肉制品中的四环素类药物多残留检测及确证。
三、实验材料
biocomma® Copure® 兽残专用QuEChERS提取管50 mL (Cat. No. COQ050051)。
biocomma® Copure® 兽残专用QuEChERS净化管15 mL (Cat. No. COQ015601)。
四、实验步骤
1、样品提取
准确称取粉碎好的猪肉2.0g于50 mL QuEChERS提取管中,加入QuEChERS盐包(Cat.No.
COQ050051),加入10 mL 1%乙酸乙腈,涡旋1min,用力振摇1min,5000r/min离心5min。上层乙腈层
待净化。
2、样品净化
取待净化的上层乙腈层6mL于15 mL QuEChERS净化管(Cat. No. COQ015601)中,涡旋 1 min,
5000 r/min离心5min。取上清液4mL转移至另一试管中,40℃下氮吹至干,用1mL三氟乙酸水:甲醇
(1:19,v/v)复溶,过0.22μm滤膜,待上机测试。
3、HPLC仪器条件
设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:Phenomenex kinetex®(250 mm×4.6 mm, 5 μm) 检测器:Waters 2996 DAD检测器
检测波长:254 nm
流动相:A:乙腈B:10mM三氟乙酸水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1流动相梯度洗脱程序
流速:1 mL/min
进样体积:20μL
五、实验结果
1、1.0mg/kg猪肉中四环素类药物多残留的添加回收率结果
表21.0 mg/kg猪肉中四环素类药物多残留的添加回收率结果
2、添加水平为1.0mg/kg猪肉中四环素类药物多残留的液相色谱图
图1添加水平为1.0mg/kg猪肉中四环素类药物多残留的液相色谱图