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逗点生物猪肉中激素检测的固相萃取方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-05-09  来源:逗点生物  作者:逗点生物  浏览次数:17
核心提示:本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测猪肉中激素含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

猪肉中激素检测的固相萃取方法

Copure®HLB

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测猪肉中激素含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

 

二、实验目标物

醋酸甲羟孕酮(CAS:71-58-9),睾酮(CAS:58-22-0)。

 

三、应用范围

本方法适用于猪肉中激素检测的HPLC检测及确证。

 

四、实验材料

biocomma ®Copure® HLB固相萃取柱60 mg/3 mL(Cat. No. COHLB360)

 

五、实验步骤

1、样品提取

准确称取猪肉5.0g50mL离心管中加入水20mL,甲醇5mL,涡旋1min4500r/min离心5min,取上清

液,备用。

2SPE柱净化

(1)活化:HLB固相萃取柱使用前用3mL甲醇、3mL水活化。

(2)上样和洗脱:往固相萃取柱中加入提取备用液,弃去流出液;加入3 mL 35%甲醇水溶液淋洗,弃去淋洗液,抽干小柱;加6mL甲醇洗脱,收集洗脱液(整个上样、洗脱过程保持流速1mL/min)。

(3)重新溶解:40缓慢氮气流条件下吹至近干,用1mL甲醇溶解,经0.22μm滤膜重新过滤,供HPLC定。

3HPLC条件

设备:Waters Alliance 2695

色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)

检测器:Waters 2487 紫外检测器

检测波长:230 nm

流动相:A:乙腈B:水

洗脱方式:梯度洗脱

1:梯度洗脱条件

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流速:1.0 mL/min

进样体积:20μL


六、实验结果

11.0mg/kg猪肉中激素的添加回收结果

21.0mg/kg猪肉中激素的添加回收结果

动物性食品中地美硝唑检测的固相萃取方法Copure MCX
2
、添加水平为1.0mg/kg猪肉中激素检测的液相色谱图

1添加水平为1.0mg/kg猪肉中激素检测的液相色谱图

动物性食品中地美硝唑检测的固相萃取方法Copure MCX

 

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