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逗点生物新推出食品中喹诺酮检测的固相萃取方法HLB

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-12-28  来源:原创  作者:逗点生物  浏览次数:33
核心提示:食品中喹诺酮检测的固相萃取方法 (Copure ® HLB) 一、实验目的 本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节 省有机溶剂的使用,操作简便。
食品中喹诺酮检测的固相萃取方法

(Copure ® HLB)

一、实验目的
 本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节 省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物
依诺沙星(CAS:74011-58-8),恩诺沙星(CAS:93106-60-6),培氟沙星(CAS:70458-95-6),丹诺沙星 (CAS:119478-55-6)

三、应用范围
本方法适用于食品中喹诺酮的HPLC检测及确证。

四、参考标准
《GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法》。

五、实验材料
biocomma ® Copure ® HLB固相萃取柱200mg/6mL(Cat.No.COHLB6200)。

六、实验方法
1、样品提取
称取均质牛奶试样5.0 g试样(精确至0.001 g)于50 mL离心管中,加入20 mL EDTA-Mellvaine缓冲溶液, 1000 r/ min涡旋混合1 min,超声提取10 min,10000 r/min离心5 min(温度低于5 ℃),提取三次合并上清液。

2、SPE柱净化
(1)活化:净化前用6 mL甲醇、6 mL水活化。
(2)上样和洗脱:将提取液以2 mL/min的速度过柱,弃去滤液,用2 mL5%甲醇水溶液淋洗,弃去淋洗液,将小 柱抽干,再用 6 mL甲醇洗脱并收集洗脱液。
(3)重新溶解:50 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干,用1 mL0.2%甲酸水溶液溶解。1000 r/min涡旋混合1 min, 经0.45 µm有机滤膜过滤后用于上机测定。

3、HPLC条件
设备:Waters Alliance 2695
检测器:Waters 2487 双波长检测器 检测波长:254nm
色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm,5 µm)
流动相:A: 乙腈 B: 0.1%甲酸的水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1 流动相梯度洗脱程序
食品中喹诺酮检测的固相萃取方法 HLB1
流速:1 mL/min
柱温:室温
进样体积:20 µL

七、实验结果
1、1mg/kg牛奶基质中喹诺酮的添加回收结果
表2 1mg/kg牛奶基质中喹诺酮的添加回收结果
食品中喹诺酮检测的固相萃取方法 HLB2
2、 添加水平为1mg/kg牛奶基质中喹诺酮检测色谱图
图1 添加水平为1mg/kg牛奶基质中喹诺酮检测色谱图
食品中喹诺酮检测的固相萃取方法 HLB3
 

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