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逗点生物新推出食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法MCX

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-12-28  来源:原创  作者:逗点生物  浏览次数:12
核心提示:食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法MCX (Copure ® MCX) 一、实验目的 本研究利用固相萃取法作为牛奶样品中三聚氰胺检测的前处理方法,HPLC法作为检测手段。Copure™ MCX (60mg/3mL)柱净化效果良好,回收率满足测试要求,重现性好,与知名厂商同型号柱性能相当。
食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法MCX

(Copure ® MCX)

一、实验目的
本研究利用固相萃取法作为牛奶样品中三聚氰胺检测的前处理方法,HPLC法作为检测手段。Copure™ MCX (60mg/3mL)柱净化效果良好,回收率满足测试要求,重现性好,与知名厂商同型号柱性能相当。

二、实验目标物
三聚氰胺 (CAS:108-78-1)

三、应用范围
本方法适用于食品中三聚氰胺的HPLC检测及确证。

四、参考标准
《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》。

五、实验材料
biocomma
® Copure ® MCX固相萃取柱60mg/3mL(Cat.No.COMCX360);W品牌MCX固相萃取柱60mg/3mL。

六、实验方法
1、样品提取
 称取2.0g试样(精确至0.001 g)于50 mL离心管中,加入15 mL 1%三氯乙酸溶液和5 mL乙腈,超声提取10 min, 再振荡提取10 min,4000 r/min离心10 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至 25 mL,移取5 mL滤液,加入5 mL水混匀后做待净化液。

2、SPE柱净化
(1)活化:使用前依次用3 mL甲醇、5 mL水活化柱子。
(2)上样和洗脱:将待净化液转移至固相萃取柱中。依次用3 mL水、3 mL甲醇洗涤,抽至近干后,用6 mL 5%氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。
(3)重新溶解:洗脱液于50 ℃下用氮气吹干,残留物用1 mL流动相定容,涡旋混合1 min,过微孔滤膜后,供 HPLC测定。

3、HPLC条件 设备:Waters Alliance 2695
检测器:Waters 2487 双波长检测器;检测波长:240 nm 色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
流动相:离子对试剂缓冲液(准确称取2.10 g柠檬酸和2.16 g辛烷磺酸钠,加入约980 mL水溶解,调节PH至
3.0后,定溶至1 L备用)-乙腈(80:20, v/v)。
柱温:室温
进样体积:20 µL
流速:1 mL/min

七、实验结果
1、2.5mg/kg牛奶基质中三聚氰胺的添加回收结果
表1 2.5mg/kg牛奶基质中三聚氰胺的添加回收结果
食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法MCX1
表2 W品牌MCX柱2.5mg/kg牛奶基质中三聚氰胺的添加回收结果
食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法MCX2
2、添加水平为2.5mg/kg牛奶基质中三聚氰胺检测色谱图
图1 添加水平为2.5mg/kg牛奶基质中三聚氰胺检测色谱图
食品中三聚氰胺检测的固相萃取方法MCX3
 

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