逗点生物QuEChERS AOAC用于大米中农药多残留的检测

QuEChERS AOAC方法用于大米中农药多残留的检测

（Copure^®QuEChERS）

一、实验目的

本研究利用分散固相萃取（QuEChERS）法作为样品的前处理方法，GC-ECD和LC-MS/MS法作为分析方

法，检测大米中的农药多残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。

二、应用范围

本方法适用于含脂类和蜡类物质较多的水果、蔬菜和谷物等中农药多残留检测及确证。

三、参考标准

《AOACOfficialMethod2007.01:PesticideResiduesinFoodsbyAcetonitrileExtractionand

PartitioningwithMagnesiumSulfate》。

四、实验材料

biocomma^® Copure^®QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050020)。

biocomma^® Copure^®QuEChERS净化管15 mL(Cat. No.COQ015033)。

五、实验步骤

1、样品提取

将大米在-18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取粉碎好的大米15.0g于50mL离心管中，加入15mL 1%乙酸乙腈溶液，再加入QuEChERS萃取盐包（6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠），用力振摇1min，4000r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。

2、净化管净化

取待净化的上层乙腈层8mL于15 mL QuEChERS净化管(1.2g MgSO4、400 mg PSA和400 mg C18)中，涡旋 1 min，4000r/min离心5min。取上清液1mL，过0.22 μm滤膜，待上机测试。

3、仪器条件

1.GC-ECD条件

气相仪器：Agilent 7890A

色谱柱：HP-5柱；30m×0.32mm×0.25μm或者相当者

进样口温度：220℃

检测器温度：300℃

升温程序：

180 ℃(保持2 min)

以10℃/min升温到230℃(保持2 min)

以2℃/min升温到260℃(保持2 min)

以25℃/min升温到270℃(保持1.6 min)

载气：氦气

流速：1.6 mL/min

进样方式：分流进样，分流比10:1

2.LC-MS/MS条件

色谱柱：Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm, 5 μm)

质谱仪：API 4000

流动相：A:0.1% HCOOH+10 mM乙酸铵(取1 mL HCOOH和0.77g乙酸铵至1L水溶液中)

B: 甲醇

洗脱方式：梯度洗脱

表1流动相梯度洗脱程序

流速：0.35 mL/min

柱温： 40 ℃

进样体积：5μL

离子源：电喷雾(ESI)

扫描模式：正离子模式

检测方式：多反应监测(MRM)

表2质谱仪离子源参数

表3氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对

六、实验结果

1、大米中农药多残留的添加回收结果

表4 0.2mg/kg大米中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果

表50.05mg/kg大米中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果

2、大米中农药多残留检测色谱图

图1添加水平为0.2mg/kg大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图

图2添加水平为0.05 mg/kg大米中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图