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p H 计的使用及维护,您还清楚的记得么?

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-06-14  来源:食品实验室服务公众号  浏览次数:0
核心提示:目前实验室使用的p H 计的电极都是复合电极 ,其优点是使用方便 ,不受氧化性或还原性物质的影响 ,且平衡速度较快。但是如果不正确使用和维护电极、没有按要求配制标准缓冲液 ,将直接影响p H 计的测量结果。那么,为保证实验结果的准确性,我们有哪些需要注意的呢?

校准


新购置的电极使用前应在蒸馏水中浸泡24h

一、p H 计的球泡是用极薄的特种玻璃制成 ,极易碰破 ,取下帽后要注意防止塑料保护栅内的敏感玻璃泡与硬物接触 ,任何破损和擦毛都会使电极失效 ,使用时需特别小心 ,切勿与它物碰撞并保持高度清洁。

球泡部分有裂纹、破碎或擦伤时 ,不能使用放置时间超过 年后 ,灵敏度会降低 ,此电极便不能再用 ,否则易造成p H 计计量失准现象。

每次测量前 ,电极及试剂杯均应充分洗净(好用被测溶液冲洗干净。在测定弱缓冲作用的溶液时 ,玻璃电极表面往往不易平衡(电极在测定前虽经充分冲洗 ,但读数仍有逐渐改变的现象此时宜重换一份被测液再测 ,直到读数在 1min 改变不超 ±0.05 (p H为止 ,取最后一份读数为溶液的p  ,有时需换测三至五份。在测定极稀溶液或蒸馏水时 ,其读数会随校正仪器所用缓冲液的 p 值而异 ,用酸性缓冲液校正后测定值偏 ,而用碱性缓冲液校正后测定值偏碱 ,因此在测定极稀溶液或蒸馏水时 ,应用邻苯二钾酸氢钾标准缓冲液( 25 ℃时 p H = 4校正仪器 ,按上述法测定待测液 ,再用硼砂标准缓冲液( 25 ℃时 p H9.18校正仪器后测定待测液 ,有时待测液需换五至六份 ,两次校正的最后两份的 p H 值差应不大于 0.1 ,取其平均值为溶液的p H 值。

在校准前应特别注意待测溶液的温度。不同的温度下 标准缓冲溶液的 p H 值是不一样的。待测溶液的温度必须与标准缓冲溶液相同 ,否则需调节温度补偿器置于被测溶液的温度。

需再次标定的情况



校准工作结束后 对使用频繁的 p H 计一般在 48h 内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一 ,仪器则需要重新标定:


溶液温度与定标温度有较大的差异时。

电极在空气中暴露过久 , 0.5h 以上时。

定位或斜率调节器被误动。

测量过酸(p H < 2或过碱(p H > 12的溶液后。

换过电极后。

当所测溶液的 p 值不在两点定标时所选溶液的中间 ,且距p H = 又较远时。


配制和保存标准缓冲溶液


 

校正仪器用的标准缓冲液与测定的准确度有直接关系 ,配制和保存标准缓冲溶液应注意:

p H 标准物质应保存在干燥的地方 ,如混合磷酸盐p H 标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解 ,一旦出现潮解 ,p H 标准物质即不可使用。

配制 p 标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于 0.1 p H 计测量 ,可以用普通蒸馏水。

配制 p 标准溶液应使用较小的烧杯来稀释 ,以减少沾在烧杯壁上的 p H 标准液。存放p H 标准物质的塑料袋或其他容器 ,除了应倒干净以外 ,还应用蒸馏水多次冲洗 ,然后将其倒入配制p H 标准溶液中 ,以保证配制的p H 标准溶液准确无误。

配制好的标准缓冲溶液一般可保存 2个月 ,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时 ,不能继续使用。

碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保 ,防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸 ,降低p H 值。

电极的清洗维护



校正仪器用的标准缓冲液与测定的准确度有直接关系 ,配制和保存标准缓冲溶液应注意:


p H 标准物质应保存在干燥的地方 ,如混合磷酸盐p H 标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解 ,一旦出现潮解 ,p H 标准物质即不可使用。

配制 p 标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于 0.1 p H 计测量 ,可以用普通蒸馏水。

配制 p 标准溶液应使用较小的烧杯来稀释 ,以减少沾在烧杯壁上的 p H 标准液。存放p H 标准物质的塑料袋或其他容器 ,除了应倒干净以外 ,还应用蒸馏水多次冲洗 ,然后将其倒入配制p H 标准溶液中 ,以保证配制的p H 标准溶液准确无误。

配制好的标准缓冲溶液一般可保存 2个月 ,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时 ,不能继续使用。

碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保 ,防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸 ,降低p H 值。

⑥电极的引出端必须保持清洁和干燥 ,以免降低绝缘性能。应防止输出两端短路 ,否则 ,会造成p H 计测量失准或测量失败。

⑦短期内不用时 ,可充分浸泡在蒸馏水或 1 ×10 - 4 盐酸溶液中。但若长期不用 ,应将其干放 ,忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗 ,应避免电极长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液或酸性氟化物溶液 ,并防止与有机硅油脂接触。

⑧电极在测定碱性溶液和测量浓度较大的溶液 ,尽量缩短测量时间 ,用后仔细清洗 ,防止待测液粘附在电极上而污染电极。

⑨一般不应用玻璃电极测强碱性溶液(H = 11 以上,如必须测定应尽量快速测 ,使用后 ,球部应 1mol/  L盐酸液浸泡片刻 ,再用蒸馏水洗净。电极也不能用于测量强酸或其他腐蚀性溶液。

⑩电极插头上的有机玻璃管有优良的绝缘性 ,切忌与脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等使用或与油污接触。


被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质 ,而使电极钝化 ,其现象是敏感梯度降 ,或读数不准。如此 则应根据污染物质的性 ,以适当溶液清洗 ,使之复新。


注意:选用清洗剂时应避免有污染物的清洗 ,因为污染物涂在敏感玻璃球泡上 ,会使电极失效。污染物质和清洗参看表 1 ,供参考。

 

电极经长期使用后 ,如发现梯度略有降低 ,可把电极下端浸泡在 4 %氢氟酸中 35s ,用蒸馏水洗净 ,然后在氯化钾溶液中浸泡 ,使之复新。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层 ,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层 ,则电极的寿命几乎是无限的。清洗电极后 ,不要用滤纸擦试玻璃膜 ,而应用滤纸吸干 ,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染 ,影响测量精度。然后将电极浸入被测溶液中 ,轻轻摇匀。

测量时 ,应避免电极的敏感玻璃泡与容器接 ,测量后 ,应及时将电极套套上 ,套内应放少量补充液以保持电极球泡的湿润。

搬动仪器应将量程选择开关置于,此时已将电表断路 ,以保证移动时电表的安全。

 
 

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