食品商务中心_食品伙伴网
当前位置: 首页 » 商务指南 » 名企动态 » 正文

逗点生物动物性食品中地美硝唑检测的固相萃取方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-05-09  来源:逗点生物  作者:逗点生物  浏览次数:37
核心提示:本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测酸奶中地美硝唑含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

动物性食品中地美硝唑检测的固相萃取方法

Copure® MCX

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测酸奶中地美硝唑含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

 

二、实验目标物

地美硝唑 (CAS: 991-92-8)

 

三、应用范围

本方法适用于动物性食品中地美硝唑残留的检测的HPLC检测及确证。

 

四、参考标准

《农业部1025号公告-2-2008动物性食品中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留检测液相色谱-串联质谱法》

 

五、实验材料

biocomma® Copure® MCX固相萃取柱60mg/3mL(Cat.No.COMCX360)

 

六、实验步骤

1、样品提取

准确称取酸奶2g50mL离心管中加入15mL乙酸乙酯,漩涡摇匀2min4000 r/min离心5min,取上清液;重复提取一次,合并清液;40℃水浴旋蒸至近干。

鸡心瓶加0.1mol/L盐酸3mL,涡动1min,充分溶解转移至15mL离心管中;向鸡心瓶加3mL正己烷,手摇一分钟,转移至同一离心管中;手摇离心管20次,4000r/min离心5min,弃去正己烷层。再加0.1mol/L 盐酸3 mL,涡动1min,合并两次盐酸溶液,加3mL正己烷重复除脂一次,除尽正己烷层,备用。

2SPE柱净化

(1)活化:MCX柱使用前依次用3mL甲醇活化、3 mL 0.1 mol/L 盐酸平衡

(2)上样和洗脱:biocommaCopure MCX固相萃取柱上加入盐酸提取备用液,弃去流出液;依次用2 mL

0.1 mol/L 盐酸、2mL甲醇淋洗,弃去淋洗液;抽干小柱;用甲醇-10%氨水溶液(64v/v6mL洗脱,收集洗脱液(整个上样、洗脱过程保持流速1mL/min

(3)重新溶解:洗脱液于40℃氮吹至1mL以下,水定容至1mL,过0.22μm滤膜,供HPLC上样测试。

3HPLC条件

备:Waters Alliance 2695

色谱柱Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250mm)

检测器Waters 2487 紫外检测器

流速:1.0 mL/min

检测波长:319 nm

进样体积: 20 μL

流动相:A:乙腈B:水

洗脱方式:梯度洗脱

1:梯度洗脱条件undefined

 

七、实验结果

11mg/kg酸奶中地美硝唑的添加回收结果

1 mg/kg酸奶中地美硝唑的添加回收结果

动物性食品中地美硝唑检测的固相萃取方法Copure MCX
2
、添加水平为1mg/kg酸奶中地美硝唑的液相色谱图

1添加水平为1mg/kg酸奶中地美硝唑的液相色谱图

动物性食品中地美硝唑检测的固相萃取方法Copure MCX
 

 

小编推荐:欢迎关注“食品商务中心”,汇聚食品行业内最新行业资讯、热点动态,抢先查看!

 
[ 商务指南搜索 ]  [ 加入收藏 ]  [ 告诉好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 违规举报 ]  [ 关闭窗口 ]

 

 
推荐图文
推荐商务指南
点击排行
 
站内信(0)     新对话(0)