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逗点生物鱼肉中甲氧苄啶检测的固相萃取方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-05-09  来源:逗点生物  作者:逗点生物  浏览次数:19
核心提示:本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测鱼肉中甲氧苄啶含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

鱼肉中甲氧苄啶检测的固相萃取方法

Copure® MCX

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测鱼肉中甲氧苄啶含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

 

二、实验目标物

甲氧苄啶(CAS:738-70-5)

 

三、应用范围

本方法适用于鱼肉中甲氧苄啶残留的HPLC检测及确证。

 

四、实验材料

biocomma® Copure® MCX固相萃取柱60 mg/3 mL(Cat. No. COMCX360)

 

五、实验步骤

1、样品提取

准确称取鱼肉5.0g50mL离心管中,加入三氯甲烷15mL、甲醇14mL0.1mol/L硫酸6mL,涡旋2min

4000 r/min离心3min,取上清液加入250mL的分液漏斗中,继续加甲醇14mL4000r/min离心3min,取

上清液合并加入250mL的分液漏斗中;分液漏斗中加入2 mL 2 mol/L氢氧化钾,加入30mL二氯甲烷,振摇分层,取下层液,继续加入30mL二氯甲烷,振摇分层,取下层液合并,于40旋蒸至近干,加6mL 5 %乙酸水溶液溶解,待净化。

2SPE柱净化

(1)活化:MCX固相萃取柱使用前用5mL甲醇、5 mL 5 %乙酸水溶液活化。

(2)上样和洗脱:往固相萃取柱中加入待净化液,弃去流出液,加5 mL 5 %乙酸水溶液、5mL甲醇淋洗,弃去

淋洗液,抽干小柱;加15 mL 5 %氨化甲醇洗脱,收集流出液(上样、洗脱过程保持流速1mL/min)。

(3)重新溶解:洗脱液40下氮吹至近干,用1mL甲醇溶解,经0.22μm滤膜过滤,供HPLC测定。

3HPLC条件

设备:Waters Alliance 2695

色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)

检测器:Waters 2996 DAD检测器

检测波长:280 nm

流动相:A:甲醇B0.5%高氯酸水溶液

洗脱方式:等度洗脱, A : B=30 : 70

流速:1.0 mL/min

进样体积:20μL

 

六、实验结果

12.0mg/kg鱼肉中甲氧苄啶的添加回收结果

12.0mg/kg鱼肉中甲氧苄啶的添加回收结果

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2
、添加水平为2.0mg/kg甲氧苄啶检测的液相色谱图

1添加水平为2.0mg/kg甲氧苄啶检测的液相色谱图鱼肉中甲氧苄啶检测的固相萃取方法Copure MCX 2

 

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