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逗点生物鸡蛋中氟虫腈残留的固相萃取方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-05-09  来源:逗点生物  作者:逗点生物  浏览次数:11
核心提示:本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测鸡蛋中氟虫腈的残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

鸡蛋中氟虫腈残留的固相萃取方法

Copure® HLB

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测鸡蛋中氟虫腈的残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

 

二、实验目标物

氟虫腈(CAS:120068-37-3)

 

三、应用范围

本方法适用于鸡蛋中氟虫腈残留的HPLC检测及确证。

 

四、实验材料

biocomma® Copure® HLB固相萃取柱60 mg/3 mLCat. No. COHLB360)。

 

五、实验步骤

1、样品提取

准确称取捣碎好的鸡蛋2.0g50mL离心管中,加入2mL水、4mL 1 %乙酸乙腈,涡旋1min,再加入4.0g

Na2SO41.0 g NaCl,超声10min4000r/min离心5min。取上层乙腈层待净化。

2SPE柱净化

2mL待净化的上层乙腈层过HLB固相萃取柱,收集流出液,直接过0.22μm滤膜,供上机测试。

3HPLC条件

设备:Waters Alliance 2695

色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)

检测器:Waters 2487 检测器

检测波长:268 nm

流动相:A:乙腈B:水溶液

洗脱方式:梯度洗脱

1:流动相梯度洗脱程序

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流速:
1mL/min

进样体积:20μL

 

六、实验结果

10.2mg/kg鸡蛋中氟虫腈的添加回收率结果

20.2mg/kg鸡蛋中氟虫腈的添加回收率结果

鸡蛋中氟虫腈残留的固相萃取方法 Copure HLB 2
2
、添加水平为0.2mg/kg鸡蛋中氟虫腈检测的液相色谱图

1添加水平为0.2 mg/kg鸡蛋中氟虫腈检测的液相色谱图

鸡蛋中氟虫腈残留的固相萃取方法 Copure HLB 3

 

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