QuEChERS 方法用于猪肉中激素类药物多残留的检测
(Copure® QuEChERS)
一、实验目的
本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测猪肉中的激素类药物多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
二、应用范围
本方法适用于猪肉中的激素类药物多残留检测及确证。
三、实验材料
biocomma® Copure® 兽残专用QuEChERS提取管50 mL (Cat. No. COQ050050)。
biocomma® Copure® 兽残专用QuEChERS净化管15 mL (Cat. No. COQ015601)。
四、实验步骤
1、样品提取
准确称取粉碎好的猪肉5.0g于50 mL QuEChERS提取管中,加入10 mL 乙腈,涡旋1min。再加入
QuEChERS盐包(Cat. No. COQ050050),用力振摇1 min 4000 r/min离心5min。上层CH3CN层待净
化。
2、样品净化
取待净化的上层CH3CN层6mL于15 mL QuEChERS净化管(Cat. No. COQ015601)中,涡旋 1 min,
4000 r/min离心5min。取上清液4mL转移至另一试管中,40℃下氮吹至干,用1mL流动相复溶,过0.22μm滤膜,待上机测试。
3、HPLC仪器条件
设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:Phenomenex kinetex®( 250 mm×4.6 mm, 5 μm) 检测器:Waters 2996 DAD检测器
检测波长:230 nm
流动相:A:乙腈B:水
洗脱方式:梯度洗脱
表1流动相梯度洗脱程序
流速:1 mL/min
进样体积:20μL
五、实验结果
1、0.5mg/kg猪肉中激素的添加回收结果
表2 0.5 mg/kg猪肉中激素的添加回收结果
2、添加水平为0.5mg/kg猪肉中激素检测的液相色谱图
图1添加水平为0.5mg/kg猪肉中激素检测的液相色谱图