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食品中维生素D含量检测的固相萃取方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-03-08  来源:逗点生物  作者:逗点生物  浏览次数:81
核心提示:逗点生物开发出使用固相萃取法检测食品中维生素D2、D3 含量,致力于为客户提供关于维生素D 检测的有效解决方案。

维生素D简介


维生素D 为固醇类衍生物,具抗佝偻病作用,又称抗佝偻病维生素。维生素D 均为不同的维生素D 原经紫外照射后的衍生物,共五种化合物,其中与人类健康密切相关的有维生素D2(麦角钙化醇)和维生素D3(胆钙化醇)。它存在于部分天然食物中,同时人体皮下储存有从胆固醇生成的7-脱氢胆固醇,受紫外线的照射后,可转变为维生素D,因此适当的日光浴也可以满足人体对维生素D 的需要。

 食品中维生素D含量检测的固相萃取方法1
 

逗点生物开发出使用固相萃取法检测食品中维生素D2、D3 含量,致力于为客户提供关于维生素D 检测的有效解决方案。

 

一实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测奶粉中维生素D2、D3的残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

 

二实验目标物

维生素D2(CAS: 50-14-6)、维生素D3(CAS: 67-97-0)。

 

三应用范围

本方法适用于奶粉、滴剂中维生素D2、D3残留的HPLC检测及确证。

 

四参考标准

《GB5009.82-2016食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》。

 

五实验材料

biocomma® Copure® Silica 2000 mg/12 mL(Cat. No. COSIL122000)

 

六实验方法

1.样品提取

(1)奶粉固体样品处理

准确称取2.0 g奶粉置于50 mL离心管中,加入5 mL柠檬酸水溶液(200 g/L),4 mL二甲基亚砜,5 mL甲醇,于振荡器中振荡10 min,再加15 mL提取液(正己烷:甲基叔丁基醚=1:1,v/v)振荡10 min,在4000 r/min下离心5 min,取上清液;向离心管中重新加10 mL提取液,重复提取一次,合并两次上清液,于50 °C下氮吹至近干,加入5 mL正己烷重新溶解,备用。

(2)滴剂液体样品处理

取滴剂胶囊一粒,从中剪开置于50 mL离心管中,加入10 mL提取液(乙酸乙酯:正己烷=1:9,v/v)于振荡器振荡提取10 min,上清液转移,向离心管中再加10 mL提取液,重复提取一次,合并两次上清液,备用。

2.SPE柱净化

(1)活化:Silica柱使用前用10 mL乙酸乙酯活化,10 mL正己烷平衡。

(2)上样和洗脱:取备用液加入固相萃取柱中,弃去流出液;取5 mL淋洗液(乙酸乙酯:正己烷=5:95)分两次淋洗,弃去流出液;抽干小柱;取20 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,于50 °C氮吹至近干(整个上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min内)。

(3)重新溶解:加1 mL甲醇重新溶解、混匀,经0.22 μm滤膜过滤,供上机测试。

3.HPLC条件

设备:Waters Alliance 2695

色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)

检测器:Waters 2996 DAD 紫外检测器

检测波长:268 nm

流动相:甲醇:水=98:2

流速:1.0 mL/min

进样体积:20 μL


七实验结果

1、1.25 mg/kg各基质中维生素D2、D3的添加回收结果

表1  1.25 mg/kg各基质中维生素D2、D3的添加回收结果食品中维生素D含量检测的固相萃取方法2

 2、添加水平为1.25 mg/kg维生素D2、D3检测的液相色谱图

 食品中维生素D含量检测的固相萃取方法3
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图1  添加水平为1.25 mg/kg维生素D2、D3检测的液相色谱图

结论:本方法平均回收率为89.9 %,RSD为4.3 %,满足标准要求。

 

 

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