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QuEChERS方法用于猪肉中兽药多残留的检测

放大字体  缩小字体 发布日期:2018-03-08  来源:逗点生物  作者:逗点生物  浏览次数:31
核心提示:逗点生物开发出使用分散固相萃取法检测猪肉中喹诺酮、氯霉素及磺胺类兽药多残留,致力于为客户提供关于兽药多残留检测的有效解决方案。

简介

兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质的残留。在动物源性食品中较容易引起兽药残留的药物主要有抗生素类、磺胺类、呋喃类、抗寄生虫类和激素类药物。长期食用兽药残留超标的食品后,当体内蓄积的药物浓度达到一定量时会使人体产生多种急慢性中毒,如氯霉素能导致再生障碍性贫血;四环素类能抑制骨骼和牙齿的发育;磺胺类药物能够破坏人体造血机能等。

QuEChERS方法用于猪肉中兽药多残留的检测1

逗点生物开发出使用分散固相萃取法检测猪肉中喹诺酮、氯霉素及磺胺类兽药多残留,致力于为客户提供关于兽药多残留检测的有效解决方案。

 

一、实验目的

本研究利用分散固相萃取(QuEChERS)法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测猪肉中兽药多残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

 

二、实验目标物

恩诺沙星(CAS: 93106-60-6)
马波沙星(CAS: 11550-35-1)
氟苯尼考(CAS: 73231-34-2)
磺胺多辛(CAS: 2447-57-6)
氯霉素(CAS: 56-75-7)
磺胺间二甲氧嘧啶(CAS: 155-91-9)

三、应用范围

本方法适用于猪肉中喹诺酮、氯霉素及磺胺类兽药多残留的HPLC检测及确证。

四、实验材料

biocomma® Copure® QuEChERS (Cat. No. COQ050050),
biocomma® Copure® QuEChERS (Cat. No. COQ015601)。

五、实验方法

1、样品提取
称取经粉碎好的猪肉2.5 g于50 mL QuEChERS提取管中,加4 mL水,涡旋1 min,再加10 mL 1 %乙酸乙腈,涡旋1 min,加入QuEChERS盐包(Cat. No. COQ050050),用力振摇1 min,4000 r/min离心5 min。上层乙腈层待净化。

2、样品净化
取待净化的上层乙腈层6 mL于15 mL QuEChERS净化管(Cat. No. COQ015601)中,涡旋 1 min,4000 r/min离心5 min,取5 mL乙腈净化层于40 ℃下氮吹至近干,用1 mL溶解液(乙腈:水=2:8)重新溶解,过0.22 μm滤膜,供上机测试。

3、HPLC仪器条件
设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器:Waters 2996 DAD检测器
检测波长:270 nm
流动相:A:0.1 %甲酸水溶液 B:乙腈
洗脱方式:梯度洗脱
表1 流动相梯度洗脱程序

QuEChERS方法用于猪肉中兽药多残留的检测2
进样体积:20 μL

六、实验结果

1、2.0 mg/kg猪肉中兽药多残留的添加回收率结果
表2 2.0 mg/kg猪肉中兽药多残留的添加回收率结果

QuEChERS方法用于猪肉中兽药多残留的检测3
2、2.0 mg/kg猪肉中兽药多残留检测的液相色谱图

QuEChERS方法用于猪肉中兽药多残留的检测4
图1 2.0 mg/kg猪肉中兽药多残留检测的液相色谱图

结论:本方法平均回收率为86.6 %,RSD为3.4 %,满足标准要求。

 

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