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逗点生物新推出食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-12-28  来源:原创  作者:逗点生物  浏览次数:29
核心提示:食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法 (Copure ®苏丹红检测柱) 一、实验目的 本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节 省有机溶剂的使用,操作简便。
食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法

(Copure ®苏丹红检测柱)

一、实验目的
 本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节 省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物
 苏丹红I(CAS:842-07-9),苏丹红II(CAS:3118-97-6),苏丹红III(CAS:85-86-9),苏丹红Ⅳ(CAS:85-83- 6)。

三、应用范围
本方法适用于食品中苏丹红染料的HPLC检测及确证。

四、参考标准
《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》。

五、实验材料
biocomma
® Copure ® 苏丹红检测柱500mg/3mL(Cat.No.COSD3500)。

六、实验方法
1、样品提取
 称取均质甜橙试样2.0 g试样(精确至0.001 g)于50 mL离心管中,加入20 mL正己烷,超声5 min,过滤,用10 mL 正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5 mL以下。

2、SPE柱净化
(1)活化:向苏丹红检测柱中加入6.0 mL正己烷活化。
 (2)上样和洗脱:在柱中保持正己烷液面为2 mm左右时上样,立即倒入上述待净化溶液,用正己烷少量多次淋 洗浓缩瓶,一并注入层析柱,待样液完全流出后,视样品中含油杂质的多少用10-30 mL正己烷洗柱,直至流出 液无色,弃去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60 mL洗脱,并收集洗脱液。
(3)重新溶解:50 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干,用丙酮转移并定容至5 mL,经0.45 µm有机滤膜过滤后上液 相色谱仪测定。

3、HPLC条件
色谱柱:XR-ODS Ⅱ C18(2.0mm ×75mm×2.2µm)
流动相:A[0.1%甲酸水溶液-乙腈=85:15];B[0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20] 梯度洗脱
表1 梯度洗脱条件
食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法苏丹红检测柱1
流速:1 mL/min
柱温:30 ℃
进样体积:10 µL
波长:520 nm

七、实验结果
1、10mg/kg甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果
表2 10mg/kg甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果
食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法苏丹红检测柱2
2、添加水平为10mg/kg甜橙基质中苏丹红染料检测色谱图
图1 添加水平为10mg/kg甜橙基质中苏丹红染料检测色谱图
食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法苏丹红检测柱3
 

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