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逗点生物新推出水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法C18

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-12-28  来源:原创  作者:逗点生物  浏览次数:21
核心提示:水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法 (Copure ® C18) 一、实验目的 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,HPLC作为分析方法,检测水产品中氟苯尼考残留水平。该方法操 作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。
水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法

(Copure ® C18)

一、实验目的
 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,HPLC作为分析方法,检测水产品中氟苯尼考残留水平。该方法操 作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。

二、实验目标物
氟苯尼考(CAS: 73231-34-2)。

三、应用范围
本方法适用于水产品中氟苯尼考的检测的HPLC检测及确证。

四、实验材料
biocomma
® Copure ®C18固相萃取柱500mg/6mL(Cat. No. COC186500)。

五、实验步骤
1、样品提取
 准确称取草鱼肉5 g(精确到0.001 g),加入乙酸乙酯15 mL,高速均质1 min,加入3 g无水硫酸钠涡旋振荡1  min,摇床振荡10 min。4000 r/min转速离心5 min。将上清液转移至梨形瓶中,于45 ℃旋蒸至近干,用6 mL水溶解残渣,5 mL×2次正己烷除脂,弃去正己烷层,待净化。

2、SPE柱净化
(1) 活化:C18固相萃取柱使用前依次使用5 mL甲醇和5 mL水活化,保持柱体湿润。
(2) 上样和洗脱:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以2 mL/min的流速过柱,弃去滤液,用5 mL水淋
洗固相萃取柱,弃去淋洗液,抽干5 min。用6 mL甲醇洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。
(3) 重新溶解:洗脱液于45 ℃氮吹吹干,用1 mL甲醇溶液定容,0.22 μm微孔滤膜过滤,供HPLC上机测试。

3、HPLC条件 设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm, 5 μm)
检测器:Waters 2487 紫外检测器
检测波长:224 nm
流动相:A:水 B:乙腈
洗脱方式:等度洗脱
表1 等度洗脱条件
水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法C181
流速:1 mL/min
进样体积:20 μL

六、实验结果
1、草鱼肉中氟苯尼考的1 mg/kg添加回收结果
表2 草鱼肉中氟苯尼考的1 mg/kg添加回收结果
水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法C182
2、添加水平为1 mg/kg草鱼肉中氟苯尼考残留物色谱图
图1 添加水平为1 mg/kg草鱼肉中氟苯尼考残留物色谱图
水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法C183
 

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