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逗点生物新推出水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法HLB

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-12-28  来源:原创  作者:逗点生物  浏览次数:45
核心提示:水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法 (Copure ® HLB) 一、实验目的 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,HPLC作为分析方法,检测水产品样品中的喹乙醇的残留水平。该 方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。
水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法

(Copure ® HLB)

一、实验目的
 本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,HPLC作为分析方法,检测水产品样品中的喹乙醇的残留水平。该 方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。

二、实验目标物
喹乙醇(CAS:23696-28-8)。

三、应用范围
本方法适用于水产品中喹乙醇的检测的HPLC检测及确证。

四、参考标准
《GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法》。

五、实验材料
biocomma
® Copure ® HLB固相萃取柱60mg/3mL(Cat.No.COHLB360)。

六、实验方法
1、样品提取
 准确称取5 g匀浆鱼肉试样(精确到0.001 g)于50 mL具塞塑料离心管中,加入35 mL甲醇-水溶液(5:95, v/v),离 心管置入摇床中,室温下恒温振荡器振荡速度110 r/min,避光振荡45 min。提取液在3500 r/min下离心10 min,上清液经滤纸过滤,滤液加入10 mL正己烷,充分混匀后,以5000 r/min离心10 min,弃取上层溶液,下 层溶液待净化。

2、SPE柱净化
(1)活化:HLB固相萃取柱使用前依次使用3 mL甲醇和3 mL水活化。
 (2)上样和洗脱:将待净化液的样品清液加入已活化好的固相萃取柱中,以1 mL/min的流速过柱,弃去滤液。依  次用3 mL 0.02 mol/L 盐酸溶液、0.1 mol/L盐酸溶液、甲醇-水溶液(5:95, v/v)淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液, 用吸耳球吹出小柱中残留液。用5 mL甲醇洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。  (3)重新溶解:洗脱液于40 ℃氮吹吹干,用2 mL甲醇定容,0.22 μm微孔滤膜过滤,供HPLC上机测试。

3、HPLC条件 设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm) 检测器:Waters 2487 紫外检测器 检测波长:380 nm
流动相:A:甲醇 B:0.1mol/L甲酸水溶液 洗脱方式:梯度洗脱
表1 梯度洗脱条件
水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法 HLB 1
流速:1 mL/min
进样体积:20 μL
七、实验结果
1、鱼肉基质中喹乙醇的2mg/kg添加回收结果
表2 鱼肉基质中喹乙醇的2mg/kg添加回收结果
水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法 HLB2
2、添加水平为2mg/kg鱼肉中喹乙醇检测色谱图
图1 添加水平为2mg/kg鱼肉中喹乙醇检测色谱图
水产品中喹乙醇检测的固相萃取方法 HLB3
 

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