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逗点生物新推出饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法MAX

放大字体  缩小字体 发布日期:2017-12-28  来源:原创  作者:逗点生物  浏览次数:4
核心提示:饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法 (Copure ® MAX) 一、实验目的 本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测饲料中苯甲酸含量。该方法可简 化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法

(Copure ® MAX)

一、实验目的
 本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测饲料中苯甲酸含量。该方法可简 化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物
苯甲酸 (CAS:65-85-0) 。

三、应用范围
本方法适用于饲料中苯甲酸的检测的HPLC检测及确证。

四、参考标准
《NY/T 2297-2012 饲料中苯甲酸和山梨酸的测定 高效液相色谱法》。
五、实验材料
biocomma
® Copure ® MAX 固相萃取柱60mg/3mL (Cat. No. COMAX360)。

六、实验步骤
1、样品提取
 准确称取饲料样品2.0 g于50 mL离心管中,加入2% 氨水水溶液(v/v)21 mL,超声提取10 min,振荡提取10  min,准确加入0.25 mol/L的亚铁溶液2 mL、1 mol/L的乙酸锌溶液2 mL,涡旋混匀。5000 r/min离心5 min,取上清液5 mL转移至25 mL容量瓶中,用2% 氨水水溶液(v/v)定容至25 mL,备用。

2、SPE柱净化
(1) 活化:MAX 固相萃取柱使用前用3 mL甲醇、3mL 水活化。
(2) 上样和洗脱:在MAX固相萃取柱上加入5 mL备用样品,弃去流出液; 用3 mL 2% 氨水水溶液(v/v)、3
mL甲醇淋洗,弃去淋洗液;抽干小柱;用5% 甲酸甲醇溶液(v/v)2 mL洗脱,收集洗脱液(整个上样、洗脱
过程保持流速1 mL/min)。

(3) 重新溶解:洗脱液过0.45 μm滤膜,上机测试。
3、HPLC条件
设 备:Waters Alliance 2695
色谱柱 :Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm, 5μm)
检测器 :Waters 2487 紫外检测器
流动相 :A:乙腈
B:磷酸盐缓冲溶液(称取磷酸二氢钾 2.5g+磷酸氢二钾
2.5g,加水溶解定容到1000mL)
洗脱方式:等度洗脱A:B=10:90
流速:1.0 mL/min
检测波长:230 nm
进样体积: 20 μL

七、实验结果
1、25 mg/kg饲料中苯甲酸的添加回收结果
表1 25 mg/kg饲料中苯甲酸的添加回收结果
饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法1
2、添加水平为25 mg/kg饲料中苯甲酸检测的液相色谱图
饲料中苯甲酸检测的固相萃取方法2
图1 添加水平为25 mg/kg饲料中苯甲酸检测的液相色谱图

 

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